給“鋰”一瓶魔法藥水-ICP-OES助力NMP中雜質元素檢測
宇宙很有趣，將我們的物質世界分成有機和無機兩大類。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作為有機物中***特別的存在，可以與大多數有機物以及水互溶，因其毒性低、沸點高、極性強、粘度低、溶解能力強、化學穩定性好等“魔法”特點，在半導體行業和鋰電池行業成為不可或缺的溶劑。電池***NMP的純度要求極高，除含水率要求之外，由于金屬離子對鋰電池的性能和安全性產生較大的影響，為了保證鋰離子電池的性能和安全性,電池***NMP中雜質元素的含量要求非常嚴格,通常需要小于10-20μg/L。
檢測難點：
限量低，要求設備靈敏度高，檢出限低；
有機物含量高，容易在進樣系統積碳，碳分子光譜帶對雜質元素造成干擾；
如果采用前處理消解的方法，程序繁瑣，容易引入環境元素如鈉、鈣、鋁、鐵等的污染。
賽默飛iCAP? PRO系列電感耦合等離子體發射光譜儀針對NMP中多種雜質元素的檢測可實現簡單快速測定。
方案亮點：
iCAP PRO高效變頻的RF發生器和防腐蝕進樣系統設計，在測試NMP樣品時，無需對樣品進行稀釋和復雜的前處理，直接進樣，避免沾污；
遠紫外區優異的靈敏度，NMP中鋁元素167.079nm可達μg/L***;
其使用精密的質量流量計優化氧氣流量從而減少進樣系統積碳和碳分子光譜帶的干擾，雜質元素的檢出限達μg/L***；
所有元素濃度范圍內線性關系良好（r2>0.999），方法測試精密度RSD<2%,樣品加標回收率在85%-110%之間。
方案細節展示
氧氣流量優化
在等離子體中通入氧氣不但可以減少有機溶劑對炬管的積碳效應，同時可以降低C2背景對Na589.592 nm的干擾。但加氧流量過大又容易導致等離子體熄滅，加氧流量過少則干擾去除不徹底。本實驗選擇通入50ml/min的氧氣來測試，試驗證明既可有效減少積碳和降低C2對Na589.592 nm的干擾，又保證了等離子體的穩定性，下圖為加氧50ml/min Na 元素(NMP中加標0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry圖。
儀器參數
方法檢出限和樣品檢測結果
實驗采用半導體***別NMP溶液作為空白，進行連續11次的測量，以11次空白的3倍標準偏差做為該實驗條件下的方法檢出限。
準確性實驗
實驗選擇2個半導體***NMP樣品進行了加標回收率實驗：加標濃度為0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之間。
重復性實驗
實驗選用NMP樣品，加標量為0.1mg/L，重復進樣測定7次，計算相對標準偏差均在2%以內。
總結
賽默飛iCAP PRO系列電感耦合等離子體發射光譜儀，測試單個樣品可在***分鐘之內完成進樣和數據采集。NMP等有機樣品可以直接進樣，等離子體依然保持穩定，樣品測試重復性好。直接進樣法相對消解法或稀釋法具有較高的分析效率和分析靈敏度，且獲得極低的檢出限和超高的準確度。賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶劑成為鋰離子電池合格的“魔法”藥水。
（文章來源于互聯網）
