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儀器原理丨頂空儀與吹掃捕集儀科普小知識(shí)

2024-06-28 09:29:56

氣相色譜除了可以搭配自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣,其實(shí)還可以搭配其他類(lèi)型的設(shè)備進(jìn)行進(jìn)樣。***我們來(lái)了解下頂空儀及吹掃捕集儀。頂空處理技術(shù)適合測(cè)定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物。頂空萃取技術(shù)主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù),平衡向氣體部分遷移越多,分析物可檢測(cè)靈敏度越高。分配系數(shù)主要卻決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術(shù)分兩種類(lèi)型,靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空。


“2021年,天美集團(tuán)收購(gòu)美***Tekmar(泰克瑪)頂空進(jìn)樣器產(chǎn)品線,產(chǎn)品包括Versa和HT3頂空進(jìn)樣產(chǎn)品”



靜態(tài)頂空 






▲ SCION靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

Versa


▲ 賽里安靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器
HS7027A/7042A

樣品置于密閉樣品瓶中,平衡***段時(shí)間后,氣相中部分氣體進(jìn)入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機(jī)物的量,從而提高分析靈敏度,將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā),溶解度更低的物質(zhì)進(jìn)行分析,也可提高分析靈敏度。

動(dòng)態(tài)頂空 


▲ SCION動(dòng)態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器
HT3


用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品,揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時(shí)用氣體反吹捕集管,揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入GC進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空中,具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可完全轉(zhuǎn)入到捕集管中,與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而***些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過(guò)程中可能部分損失,而***些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能***都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需要合理控制吹掃溫度。動(dòng)態(tài)頂空***主要問(wèn)題是吹掃過(guò)程中大量水蒸氣被攜帶出來(lái),水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)入捕集管前需將其出去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時(shí)物質(zhì)在此過(guò)程可能會(huì)有***定損失。由于動(dòng)態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)完全富集到捕集管中,其檢出限比靜態(tài)頂空高出很多。


吹掃捕集儀 


從動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)(吹掃-捕集)衍生出了各種設(shè)備,其中吹掃捕集儀就是其中***種。吹掃捕集儀是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用***個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。


吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:①取***定量的樣品加入到吹掃瓶中;②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以***定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;④打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;⑥進(jìn)行色譜分析。


隨著技術(shù)的不斷提升,針對(duì)不同樣品,期待更多的設(shè)備衍生出來(lái),提升檢測(cè)效率。


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