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在線近紅外分析儀的使用說明

2025-06-26 09:07:25

在線近紅外分析儀是基于近紅外光譜(NIRS)技術,對流動樣品進行實時成分分析的儀器,廣泛應用于制藥、化工、食品等需要過程監控的領域。以下從操作流程、參數設置、維護要點等方面進行使用說明分析,幫助用戶規范操作并優化分析效果:

 

***、儀器工作原理與結構概述

 

1.原理核心

 

近紅外光(波長780–2500nm)照射樣品時,分子中含氫基團(如C-H、O-H、N-H)的倍頻與合頻振動會吸收特定波長的光,通過檢測吸收光譜可建立與樣品成分(如水分、蛋白質、脂肪、API含量等)的定量關系,實現實時分析。

 

2.典型結構

 

光學系統:光源(鹵鎢燈、LED)、分光元件(光柵、干涉儀)、檢測器(InGaAs、PbS)。

 

采樣系統:流通池(適用于液體/漿液)、光纖探頭(非接觸式測量固體/粉末)、旋轉樣品臺(均勻采樣)。

 

控制系統:光譜采集模塊、數據處理軟件(含定量模型)、通信接口(連接PLC或上位機)。

 

二、使用前準備與開機流程

 

1.環境與樣品要求

 

環境條件:溫度15–30℃(避免劇烈波動),濕度<80%RH,遠離強電磁干擾源。

 

樣品預處理:

 

液體/漿液:過濾去除顆粒(>50μm),確保流速穩定(0.5–2L/min)、無氣泡(影響光傳輸)。

 

固體/粉末:顆粒均勻(粒徑<2mm),堆積密度***致,避免分層。

 

2.開機與系統校準

 

接通電源,啟動儀器主機與工作站軟件,等待光源穩定(約10–15分鐘)。

 

背景光譜采集:用空流通池或標準參比物(如聚四氟乙烯片)采集背景,消除環境光干擾。

 

校準驗證:使用已知濃度的標準樣品(涵蓋測量范圍的高、中、低濃度點)驗證模型準確性,偏差應<5%(根據行業標準調整)。

 

三、核心操作步驟與參數設置

 

1.測量模式選擇

 

在線連續監測:適用于生產流程(如反應釜、管道),設置采樣間隔(10–60秒/次),實時傳輸數據至DCS系統。

 

離線批次分析:用于實驗室樣品檢測,手動進樣,適合研發或質量抽檢。

 

2.定量模型建立與維護

 

模型創建:

 

采集至少30個代表性樣品的光譜,用化學分析方法(如HPLC、卡爾費休)測定成分真值。

 

用偏***小二乘法(PLS)或主成分回歸(PCR)建立光譜-成分關系模型,設置R2>0.95,交叉驗證均方根誤差(RMSECV)<目標誤差的1/3。

 

模型更新:當樣品基質變化(如原料批次更換)時,采集新樣品光譜,通過“模型擴展”或“局部更新”優化模型,避免預測偏差。


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