開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程

1. 安全注意事項(xiàng)（***重要！）

個(gè)人防護(hù)： 操作時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡、隔熱手套、實(shí)驗(yàn)服，避免穿寬松的衣物。

防火防爆： 儀器周圍必須配備滅火器（二氧化碳或干粉） 和防火毯。儀器上方不得懸掛任何物品。

通風(fēng)環(huán)境： 實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行，遠(yuǎn)離火源、熱源和產(chǎn)生火花的設(shè)備。

樣品溫度： 樣品注入油杯時(shí)，其溫度應(yīng)至少低于預(yù)期閃點(diǎn) 28°C 以下。

嚴(yán)禁操作： 嚴(yán)禁在易燃易爆環(huán)境中操作。測(cè)試完成后，絕對(duì)禁止將高溫的油杯或試樣直接用手接觸或隨意放置。

應(yīng)急處理： 如發(fā)生意外著火，應(yīng)***先切斷電源，立即用滅火器或防火毯撲滅，切勿用水。

2. 測(cè)試前準(zhǔn)備

2.1 儀器與材料檢查

儀器： 開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀（克利夫蘭開(kāi)口杯）、溫度計(jì)（符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格）。

材料： 試樣油、溶劑油（無(wú)苯汽油或石油醚）、鑷子、脫脂棉、擦拭紙。

工具： 注射器或量筒（用于量取試樣）。

2.2 儀器準(zhǔn)備

放置： 將儀器放置在平穩(wěn)、無(wú)風(fēng)的工作臺(tái)上。

清潔油杯： 用溶劑油清洗油杯、杯蓋及其它接觸過(guò)試樣的部件，并用吹風(fēng)機(jī)吹干或自然晾干，確保無(wú)任何殘留物和纖維。這是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵！

安裝油杯： 將潔凈干燥的油杯平穩(wěn)地放入儀器的加熱板凹槽中。

安裝溫度計(jì)： 將溫度計(jì)通過(guò)專用支架垂直固定，使其球泡位于油杯中心，距離杯底6.5mm，且不與杯壁接觸。

2.3 試樣準(zhǔn)備

將待測(cè)試樣注入油杯中，至加料線刻度（使試樣彎月面的頂部恰好到刻線）。

注入時(shí)避免產(chǎn)生氣泡，如有氣泡可用滴管吸出或輕輕吹破。

蓋上加熱板，確保溫度計(jì)位置正確。

3. 測(cè)試操作步驟

接通電源： 打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。

設(shè)置參數(shù)（若為自動(dòng)或數(shù)顯儀器）：

輸入預(yù)期的閃點(diǎn)值（若已知）。

設(shè)置加熱速率。標(biāo)準(zhǔn)要求從升溫到預(yù)期閃點(diǎn)前 28°C 時(shí)，升溫速度為 5-6°C/min。現(xiàn)代儀器通常自動(dòng)控制。

點(diǎn)火調(diào)試：

打開(kāi)氣源（如使用燃?xì)恻c(diǎn)火），或啟動(dòng)電子點(diǎn)火裝置。

調(diào)節(jié)火焰形狀，使其呈 3-4mm 的球形標(biāo)準(zhǔn)火焰。

測(cè)試點(diǎn)火器劃掃功能是否正常，火焰應(yīng)能平穩(wěn)、勻速地劃過(guò)杯口中心。

開(kāi)始加熱： 按下“開(kāi)始”鍵，儀器開(kāi)始按設(shè)定程序加熱。

點(diǎn)火測(cè)試：

手動(dòng)模式： SYP-3536開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前 28°C 時(shí)，開(kāi)始第***次點(diǎn)火。之后，每升溫 2°C 點(diǎn)火***次。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5秒內(nèi)劃過(guò)杯口中心，停留1秒。

自動(dòng)模式： SYD-267D全自動(dòng)開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀的儀器會(huì)自動(dòng)執(zhí)行點(diǎn)火操作。

觀察閃火：

密切注意試樣液面上方是否有藍(lán)色火焰并伴隨“噗”的瞬間閃燃。

注意與有時(shí)出現(xiàn)在點(diǎn)火器周圍的藍(lán)色火焰區(qū)分開(kāi)，真正的閃火是發(fā)生在杯口試樣蒸汽上的。

記錄結(jié)果：

當(dāng)?shù)?**次出現(xiàn)閃火時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀取溫度，該溫度即為實(shí)測(cè)開(kāi)口閃點(diǎn)。

記錄該讀數(shù)，并注明大氣壓力。

終止實(shí)驗(yàn)：

測(cè)得閃點(diǎn)后，立即停止加熱，關(guān)閉點(diǎn)火器和氣源。

用金屬杯蓋蓋住油杯（切勿使用玻璃蓋！）。

4. 測(cè)試后清理

冷卻： 讓油杯和試樣自然冷卻至室溫以下。嚴(yán)禁在高溫時(shí)移動(dòng)或清洗！

廢棄試樣： 將冷卻后的試樣倒入指定的廢油回收容器中。

清潔： 如“2.2步驟”所示，用溶劑油和脫脂棉清洗油杯、溫度計(jì)等所有部件，并吹干，為下***次測(cè)試做好準(zhǔn)備。

關(guān)閉電源： 關(guān)閉儀器總電源。

5. 結(jié)果處理與報(bào)告

大氣壓力修正： 如果實(shí)驗(yàn)期間大氣壓力低于 95.3 kPa (715 mmHg)，應(yīng)將實(shí)測(cè)閃點(diǎn)值加上修正值。

修正公式：修正后閃點(diǎn) = 實(shí)測(cè)閃點(diǎn) + 0.25(101.3 - P) （其中P為實(shí)際大氣壓力，單位為kPa）

報(bào)告： 報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 3536）、修正后的閃點(diǎn)值（精確到1°C）和大氣壓力。

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